วันอาทิตย์ที่ 10 มีนาคม พ.ศ. 2556

การวิเคราะห์ธาตุ ตามแนวกำหนดเส้นส่องกราดแบบ Line scan

การวิเคราะห์ธาตุ ตามแนวกำหนดเส้นส่องกราดแบบ Line scan
การทำ Line scan เหมาะสำหรับงาน cross section, Coating, เหล็กหล่อที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกัน,
งานวิเคราะห์รอยแตก รอยแยก,คราบปนเปื้อนของชิ้นงาน,วิเคราะห์ความเสียหายของวัสดุ และอื่นๆ



ตามภาพด้านล่างถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด SEM
ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 500 เท่า สเกล 50 um (ไมครอน)หรือ 0.05 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum ภาพแบบ SEI ถ่ายโดย www.dosem24hr.com




ตามภาพด้านล่างถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด SEM
ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 500 เท่า สเกล 50 um (ไมครอน) หรือ 0.05 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum ภาพแบบ BEI COMPO+SHADOWS ถ่ายโดย www.dosem24hr.com



เรามาวิเคราะห์ด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณเชิงคุณภาพกันต่อ แบบรวบรัดโดยไม่ขอนำ
Spectrum และค่าเชิงปริมาณที่เป็นตัวเลขมาแสดง เราจะนำกราฟมาแสดงดังภาพล่าง จากตัวอย่าง
ตามภาพด้านบนพอเรายิงด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุ EDS/EDX เราจะได้ผลว่าตัวอย่างเรามีสาร มีธาตุ
และมีปริมาณ ของสาร/ธาตุนั้นๆอยู่ปริมาณมากน้อยเท่าไร แล้วเรื่องตำแหน่งละบอกได้ไหมว่าแต่ละ
ตำแหน่งมีธาตุอะไรบ้าง ถ้าจะใช้วิธีนี้เราอาจจะเหนื่อยกันซักหน่อย เพราะต้องใช้วิธียิงเป็นจุดๆไป
(Point Analysis) แบบนี้ต้องยิงมากกว่าสิบกว่าจุดแน่ๆ

มีวิธีที่จะรู้ตำแหน่งธาตุโดยไม่ต้องยิงหลายจุด
ทำได้โดยใช้วิธีดังนี้
1.วิธีการทำแบบ Mapping วิธีนี้จะรู้ได้ทุกตำแหน่ง ของพื้นที่ที่เราทำ Mapping
2.วิธีการทำแบบ Line scan วิธีนี้จะรู้ได้ทุกตำแหน่งของเส้นที่เรากำหนด ที่เราทำ Line scan



บทความนี้เราจะมาดูเรื่องการทำ Line scan

โดยทั่วไปจะมีวิธีการ การทำ Line scan กันอยู่ 2 ประเภทหลักคือ
1. Analog Line scan แบบนี้เป็นวิธีดั้งเดิม ใช้วิธีเครื่องวิเคราะห์ธาตุจับสัญญาณสาร/ธาตุ
แล้วย้อน กลับมา ถ่ายภาพที่เครื่อง SEM ถ่ายออกมาเป็น ฟิล์มที่จะต้องนำไปล้างอัดกันต่อ
หรือถ่ายลงโพราลอยด์ฟิล์มก็จะสะดวกขึ้นมา แต่เรื่องของผลที่ได้จะ เป็นภาพขาวดำจะทราบ
ตำแหน่ง Line scan ธาตุนั้นเอาตามภาพกราฟที่แสดง ทำได้ครั้งละธาตุ

2. Digital Line scan แบบนี้จะเป็นวิธีที่นิยมกันมากที่สุด เพราะสามารถเก็บข้อมูลลงคอมพิวเตอร์
สามารถทำ Line scan แบบขาวดำ และแบบสีที่สามารถให้รายละเอียดมากยิ่งขึ้น ดีกว่าแบบ Analog
บทความนี้เราจะนำตัวอย่างที่เราถ่ายภาพ BEI Compo มาทำ Line scan กันต่อแบบ
Digital Line scan
ซึ่ง Line scan แบบนี้ก็มีอีก 2 วิธีคือ 1.Speed Line scan 2.Quant Line scan
เรามาดูแบบแรกกันค่ะ

Speed Line scan
ชื่อก็บอกแล้วว่า เป็นการทำ Line scan ที่รวดเร็ว ใช้เวลาประมาณ 1-3 นาที/จุด/ตำแหน่ง
ข้อดี : 1.ให้ผลรวดเร็ว 2.ประหยัดค่าบริการ
ข้อเสีย : 1.ให้ผลเป็น Cps.(count per second) บอกเพียงแต่มีมากมีน้อย ไม่มีณ.บริเวณใดๆ
แต่บอกเป็น Element %ไม่ได้

ตามภาพด้านล่าง โดยทั้งภาพหลังจากเราวิเคราะห์ในเชิงปริมาณ และเชิงคุณภาพ ที่เราทราบแล้ว
ว่าทั้งพื้นที่ที่เรา วิเคราะห์ไปมีธาตุอะไร มีจำนวน Element% เท่าไรไปกันแล้ว แต่ยังไม่ทราบว่า
ธาตุที่เราทราบ อยู่บริเวณใด บนตัวอย่างอย่างที่บอกว่ามี 2 วิธีที่เราใช้กันคือการทำ Map และ
Line scan


ตามภาพล่างเราก็มากำหนด ลากเส้นผ่านตัวอย่าง ที่เราต้องการทราบ โดยเส้นที่เราลาก จุดเริ่ม
ต้นอยู่ซ้ายมือ ลากผ่านตามตำแหน่งที่เราต้องการ ตามเส้นลากผ่านจุดที่เป็นเม็ดขาวๆ 3 จุด และ
ไปสิ้นสุดด้านขวามือเส้นนี้มีความยาวประมาณ 1645 um(ไมครอนเมตร) ส่วนในกรอบสีเหลือง
ในภาพ เรากำหนดตำแหน่งของเคอร์เซอร์ ที่เป็นเส้นตรงแนวดิ่ง ตัดบริเวณจุดสีขาว เพื่ออยาก
ทราบว่า จุดนี้คือมีธาตุอะไร โดยทั่วไปการทำ Line scan ผลที่ออกมาก็จะบอกทั้งแนวเส้นอยู่แล้ว
แต่เรามาเจาะจงเพิ่ม ณ.ตำแหน่งนี้เพิ่มเท่านั้นเองและตำแหน่งที่เราเจาะจง เรากำหนดเป็น Point 1




หลังจากเรากำหนดเส้นแล้ว เราก็ทำ Line scan ผลออกมาตามภาพล่าง
ภาพ Speed Line scan โดย www.dosem24hr.com 





วิธีการดูผล
ช่องแรกบนซ้ายมือ คือสัญญาณจากภาพ BEI COMPO ที่ได้จากเครื่อง SEM ส่วนช่องที่เหลือ
คือธาตุที่เราเลือกมาทำ Line scan ตอนที่เราวิเคราะห์เชิงคุณภาพเราทราบมีธาตุอะไร เราก็เลือก
มาทำ โดย
ที่ไม่จำเป็นจะต้องเลือกให้ครบทุกธาตุ หรือจะครบทุกธาตุก็ได้ เรามาดูแต่ละช่องที่
เป็นธาตุเป็นตัวๆ เรายกตัวอย่างช่องทองแดง Cu ซึ่งจะมีตัวหนังสือและเลขกำกับไว้ว่า
CuK , 70
ความหมาย Cu คือทองแดง
K คือ K shell (K,L,M,N) ส่วน 70 คือค่า Cps.(count per second)
ซึ่งหมายถึง X-rayของ Cu 70ตัววิ่งมาชนหน้าEDS/EDX Detector จำนวนทั้งหมด 70 x-ray/1
วินาที ยิ่ง
ให้ตัวเลขนี้มากเท่าไร ความละเอียดของผลก็จะมากตาม นั้นก็หมายถึงเราต้องใช้เวลา
เพิ่มมากขึ้นด้วย


ตามตำแหน่งคอร์เซอร์สีน้ำเงินที่เรากำหนดถ้าดูที่กราฟ Line scan จะมีเส้นกราฟสูงขึ้นมาสามธาตุ
คือมี Cu ,Zn และ C ส่วนธาตุอื่นๆบริเวรนี้ไม่มี หรือมีแต่ Cps.ต่ำมาก การดูกราฟแต่ละธาตุไม่จำ
เป็นต้องดูเทียบเคอร์เซอร์ก็ได้ แค่เทียบเอาว่าจุดเริ่มต้นของเส้นที่เรากำหนด ก็คือกราฟด้านซ้ายสุด
ส่วนตำแหน่งด้านขวามือสุดของเส้น ก็เป็นขวาสุดของกราฟเช่นกัน

Quant Line scan
ข้อดี : 1.แม่นยำ 2.ผลละเอียด 3.บอกเป็น Element % (จะคล้าย Line scan ที่ได้จากเครื่อง EPMA)
ข้อเสีย : 1.ใช้เวลาในการทำต่อตำแหน่ง 10-20 นาที 2.ค่าบริการแพงกว่า Speed maping (1-3นาที)




การดูผล

ก็คล้ายๆกับแบบ Speed Line scan แต่ค่าที่ได้จะเป็น Element% แทน ยกตัวอย่างเรามาดูช่อง
ที่เรากำหนดเคอร์เซอร์ตามภาพบนเป็นเส้นสีขาวแนวดิ่ง ส่วนภาพล่างเป็นสีน้ำเงิน เราจะได้ผลว่า
ตำแหน่งนี้มีธาตุ Ca แคลเซียมแสดงอยู่ เกือบ 18 % Mn ประมาณ 40 % และมีปริมาณ P ประมาณ
3 % แกน Y จะเป็น Element % ค่าที่เห็นแต่ละช่อง(ธาตุ) เช่นช่อง Mg บริเวณที่มีธาตุ นี้เยอะสุด
คือ10.12% คืออยู่ด้านขวาของเคอร์เซอร์ นับจากเคอร์เซอร์ประมาณ 7 ช่อง การดูกราฟแต่ละธาตุ
ไม่จำเป็นต้องดูเทียบเคอร์เซอร์ก็ได้ แค่เทียบเอาว่าจุดเริ่มต้นของเส้นที่เรา กำหนด ก็คือกราฟด้าน
ซ้ายสุดส่วนตำแหน่งด้านขวาสุดของเส้น ก็เป็นขวาสุดของกราฟเช่นกัน

ภาพ Quant Line scan โดย www.dosem24hr.com



สนใจติดต่อสอบถามข้อมูลเพิ่มเติม ติดต่อ www.dosem24hr.com
**************************************************************************

x-ray line scan,line scan,speed line scan,quant line scan,eds line scan,edx line scan

บทความน่าสนใจอื่นๆ
ที่มา : http://www.dosem24hr.com/index.php
สถานที่ให้และรับบริการ SEM,EDS : ใกล้ฟิวเจอร์รังสิต และดรีมเวิลด์
Do SEM บริการเครื่อง SEM กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด

ไม่มีความคิดเห็น:

แสดงความคิดเห็น